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X荧光光谱的定量分析方法

发布时间:2020-10-19   点击次数:181次

在X射线光谱分析中,由于现代仪器的改进,主要的误差来源已不在仪器方面,而是在分析方法与制样技术上。不管是偶然误差,或是系统误差,现代仪器均有可能予以克服,使之减少到可以忽略的地步。因此,提高测定结果的准确度和精密度,必须着重从分析方法和操作技术上去努力。

分析方法,可以划分为实验校正法和数学校正法两大类属于实验校正法,即主要以实验曲线进行定量测定为特征的,通常可分为:

a.外标法   包括直接校正法、稀释法和薄试样法等。

b.内标法   包括单标样内标法、可变内标法、内部控制标准法以及内部和外部的强度参比标准法等。

c.散射线标准法   包括本底标准法靶线标准法以及相干对不相干散射的强度比例法等。这种方法基本属于内标法一类,是种特殊的内标。

d.其它方法   包括增量法质量衰减系数测定法、发射吸收法和间接测定法等。此外,还有艾伯尔(Ebe,H.)等发展起来的可变出射角法。

这里仅介绍外标法的直接校正法。

所谓外标法,就是以试样中分析元素的分析线强度,与外部标样中已知含量的这一元素的同一谱线强度相比较,来校正或测定试样中分析元素的含量。外部标样,可以根据试样的特点,选取人工配制的或经过准确测定的其它各种样品(包括天然样品)。这种方法,在许多情况下,可以采用简便的方式进行,即使是一些计算比较复杂的分析方法,也可在很短时间内得出结果。因此,外标法在定量分析中有着广泛的应用。一般常用的外标法,有直接校正法、薄样法、稀释法。

直接校正法直接校正或直接测定法,是利用外部标样直接测定试样中分析元素的含量的,这是一种简单的测定方法。但是对分析条件的要求比较严格。

 1)单标样法

当试样x中的分析元素含量变化范围很窄,基体成分变化或基体对入射线和分析线的联合质量衰减系数变化很小,试样x中的分析元素含量与标样S中的分析元素含量接近,它们的分析线净强度与含量之间存在着Ix/Is=Cx/Cs的比例关系时,那么,这类试样即可以单标样法进行测定。

这种方法对于某些类型的合金样,例如镁合金,是可行的。

 2)双标样法

当试样X中分析元素的含量处于两个标样S1和S2之间,而净强度r与含量C之间是线性关系时,即得

Cx=Cs1+(Ix-Is1)(Cs2-Cs1)/(Is2-Is1)

应用上式,或者作出标准曲线(图12.1),即可测定试样中分析元素的含量,这种方法,也适用于测定某些合金中的元素含量,例如锰铁和铬铁合金中的锰和铬。

3)二元比例法

本法可用于如下三类试样的测定:

a.其中只存在A和B两元素,且两者均可以X射线光谱法进行测定,诸如铅锡合金;

b.在一固定的基体中,只有这样两种元素的含量是变化的,例如铟、镓的砷化物As;

c.在非常轻的基体中存在原子序数Z≥19(K)的两种元素,例如铬和银的氧化物。

对于这样一些样品,只要测出试样和标样中A与B两元素的分析线净强度,从标样的数据中作出log(IA/IB)对log(CA/CB)的校正曲线,即可用于测定试样中分析元素的含量。此处的I及C分别代表分析线净强度和分析元素的含量。

本法具有许多优点。它可以适用于很大的含量变化范围,比起常用的“I-C”校正曲线,它对含量的变化要灵敏得多,因为当IB减少时,IA即增大,反之亦然。它的校正曲线通常是线性的,不管其中的吸收-激发效应如何强烈,都不至于发生象1-C曲线那样的崎变。它对表面组织多孔性片痕、裂隙和磨痕的合理变化是不灵敏的,而且对样品的区域、位置和外形的合理变化也是不灵敏的。

本法的缺点在于,接近于含量极值时,CA/CB和IA/lB即趋于0或∞,不适合于应用。

4)互为标准法

本法适用于这种试样:a.基体只含有一种大量的成分;b.其余元素额含量比较低且均可用于XRF测定;c.可以将所有待测元素的含量作为100%计算。


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