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电感耦合等离子体发射光谱法测定固废质控样中的 11 种元素含量

更新时间:2023-06-29  |  点击率:1449

感耦合等离子体发射光谱法测定固废质控样中的11 种元素含量


1 前言

体废物如果不经正确处置后排入环境中,其中一些有毒成份如金属元素就会污染河流、 湖泊或海洋或者进入土壤,使得这些水体和土壤受到污染。 由于固废中的金属元素具有不能 被生物降解的特性,一旦金属元素进入水体和土壤,往往难以清除,并且会通过食物链在生 物体内富集,最后进入人体,严重危害人民的身体健康。因此,要推进固体废物安全处理处 置,实现固体废物的科学管理和无害化处置,科学准确地监测固体废物中的金属元素,对于 护环境具有重要的意义。

针对类固体废物,国家发布了 131 条标准,分别规定了固废的管理、控制标准、金属 元素各类致癌物的测定方法。现行的标准中,测定固体废物中金属元素的方法有电感耦合 子体发射光谱法 (ICP-OES) 、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、X 射线荧 光光谱法、原荧光光谱法。其中利用 ICP-OES 测定固体废物中金属元素的标准有 1 项,是 固体废物 22 种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》  (HJ 781-2016) 。

本文采用  ICP-OES 对固体废物质控样 RMH-G001 中的钡、铜、锰、铅、 锶、镉、钴、铬、镍、锑、锌 11 种元素含量进行测试,标准样品的测试含量均满足质控样 不确度要求,测试数据具有较好的平行性和准确性,可以作为固体废物中多元素的分析方 

键词:ICP-OES;固废;环境

2 验部分

2.1  仪器

1  电感耦合等离子体发射光谱仪及超级微波消解仪

 

ICP-OES 

超级微波化学工作站

号:  ICP-OES

号: 超级微波

配置:耐氢氟酸进样系

配置:18 TFM 消解管

 


 

2  电感耦合等离子发射光谱仪检测参

 

仪器参数

设定

RF 功率 (W)

1150

化气流量 (L/min )

0.60

助气流量 (L/min )

1.00

却气流量 (L/min )

12.0

冲洗/分析泵速 (rpm)

50

时间 ( s )

智能积分

测方式

2.2  试剂及标准

:优级纯硝酸、优级纯盐酸、优级纯氢氟酸、优级纯高氯酸、优级纯双氧水;

纯水:18.25 MΩ·cm 去离子水

溶液:  BaCdCoCrCuMnNiPbSbSrZn 单元素标准溶液,1000 μg/mL (国家有色金属研究院)

2.3  样品前处理

取固体样品 0.25g (精确至 0.0001g) 置于超级微波消解管中,加入 5 mL 逆王水、0.5 mL 氟酸,按照设置好的消解程序进行消解。冷却后将样品转移至 25 mL 容量瓶中,用适量超 水冲洗消解管,并将冲洗液一并转入容量瓶中,用超纯水定容。

 3  超级微波升温程序

 

序号

温时间/min

解温度/℃

持时间/min

1

8.0

120

3.0

2

8.0

200

3.0

3

8.0

260

40.0

 


 

 

加压:6.0 MPa

图片1.png

1  级微波升温曲线

2.4  标准曲线

用精移液器分别精密量取各元素标准溶液配制的混标稀释得到的标准溶液浓度梯度见  4

 4  标准溶液浓度梯度

 

待测元

度梯度g/mL)

Ba Cu Mn Pb Sr

0.00/0. 100/0.250/ 1.00/2.50/5.00/ 10.0

Cd Co Cr Ni Sb Zn

0.00/0.020/0.050/0.200/0.500/ 1.00/2.00

3 结果和讨论

3.1  标准曲线与检出限

各元分析谱线见下表 5 ,在表 4 浓度范围内,所有待测元素线性相关系数值均大于 0.9999 。以空白试样连续分析 11 次所得测定值的 3 倍标准偏差所对应的样品浓度作为仪器检 出限,各元素检出限见表 5

 5  测定元素分析谱线、线性相关系数及检出限

 

待测元

析谱线 (nm )

线性相关系数 (r )

法检出限 (mg/kg)

Ba

230.424

0.99991

0.007

 


 

Cd

228.802

0.99998

0.056

Co

228.616

0.99999

0. 103

Cr

267.716

0.99996

0.058

Cu

324.754

0.99999

0.087

Mn

257.610

0.99999

0.007

Ni

341.476

0.99999

0.083

Pb

220.353

1.00000

0.610

Sb

217.581

0.99999

0. 197

Sr

346.446

0.99996

0.007

Zn

202.548

0.99998

0.043

3.2  精密度测

7 个平行样分别测试,其结果精密度 RSD% 0.577% ~ 2. 12%之间,证明平行之间 平行性较好,可以用于实际样品分析

6  固废质控样 RMH-G001 精密度测试结果(单位:mg/kg)

 

测试元素

1

2

3

4

5

样品 6

7

平均值

RSD%

Ba

169

169

170

169

171

170

168

169

0.577

Cd

10

10.4

10

10. 1

10.3

10.2

9.9

10. 1

1.78

Co

40.8

42. 1

41.3

41.4

41.5

41.8

42.0

41.6

1.08

Cr

91.2

94.4

92.6

92.7

92.4

92.0

91.5

92.4

1. 13

Cu

177

183

177

179

180

181

178

179

1.24

Mn

381

391

383

385

387

390

386

386

0.927

Ni

56.7

58.8

56.9

57.5

58.0

57. 1

56.8

57.4

1.33

Pb

128

132

131

130

129

127

129

129

1.33

Sb

84.4

86.9

84.9

85.4

86.0

86.4

85. 1

85.6

1.03

Sr

111

105

109

108

110

112

108

109

2. 12

Zn

171

174

169

171

170

172

169

171

1.04

3.3  准确度测

利用述方法对固废质控样 RMH-G001 进行测试,测试结果见下表 7 。结合测定数据与 质控证书要求,每个样品各元素测定值均在质控样的真值范围内,证明该数据准确可靠。


 7  固废质控样 RMH-G001 标准物质测试结果 (单位:mg/kg)

 

认定

确定度

定值

Ba

157

15

169

Cd

10.5

1.2

10. 1

Co

41.7

4.0

41.4

Cr

99. 1

9.5

92.7

Cu

191

18

179

Mn

385

37

385

Ni

60.7

5.8

57.5

Pb

133

12

130

Sb

91. 1

9.5

85.4

Sr

101

9.6

108

Zn

175

17

171

针对样品的实际上机浓度对样品中各元素进行加标测试,每个元素按照其元素含量选择合适的浓 度进行加标,测试结果如下表 8 所示,样品中各元素加标回收率在 95.0 ~ 106%之间,表明实际样品 加标测试具有较好的加标回收率。

8  样品加标回收率测试结果 (单位:mg/kg)

 

测试元素

测定浓度

加标

加标后浓度

标回收率 (%)

Ba

169

100

265

96.0

Cd

10. 1

10.0

19.7

96.0

Co

41.4

50.0

94.4

106

Cr

92.7

100

193

100

Cu

179

100

278

99.0

Mn

385

500

905

104

Ni

57.5

50.0

106

97.0

Pb

130

100

225

95.0

Sb

85.4

100

188

103

Sr

108

100

203

95.0

Zn

171

100

276

105

 


4 结论

本实验采用超级微波消解固废质控样,   ICP-OES 测定固废中 BaCd Co Cr Cu Mn Ni Pb Sb Sr Zn11 种元素含量,各元素测定值均在真值范围内,所 标准曲线的线性相关系数均大于 0.9999 ,精密度测试 RSD% 0.577% ~ 2. 12%范围内, 加标回率在 95.0 ~ 106%之间; 以上一系列方法学验证实验表明本文所开发的方法有效可 行,该方法可以应用于固废中钡、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、锶、锌 11 种元素含 测试,并具有较好的稳定性和准确性

5 

  

5.1 设备与耗材方案

   标准进样系统配置详情

 

置与耗材

配件类型

名称

雾化器

石英同心雾化器组

2.0mL/min

雾化室

石英旋流雾化


接口

直型雾化室连接管


垂直型矩管


心管

英中心管

2.0mm

 

泵管

扩口标准进样管

内径:  1.02mm

扩口标准排废管

内径:  1.52mm

 

样配件

样品管

径:  0.8mm

管连接管

内径:  0.75mm

 


 

 

二、   超级微波化学工作站配置详

 

置与耗材

配件类型

名称

 

解管套装

18 位 15ml 消解管套装-TFM

(Φ16mm-H110mm)

 

15 mL

 

解管支架

18 位消解管架(TFM 材质&适配 18× 15mL 消解

)

 

15 mL

衬桶

解腔内衬桶-TFM

材质:TFM

助设备

微机温控赶酸装置  ( 36 孔 15 mL 专用)

15 mL

 

、试剂及标准品

 

产品类

名称

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

标准

Ba 标准溶液

1000 μg/mL

Cd 标准溶液

1000 μg/mL

Co 标准溶液

1000 μg/mL

Cr 标准溶液

1000 μg/mL

Cu 标准溶液

1000 μg/mL

Mn 标准溶

1000 μg/mL

Ni 标准溶液

1000 μg/mL

Pb 标准溶

1000 μg/mL

Sb 标准溶

1000 μg/mL

Sr 标准溶液

1000 μg/mL

Zn 标准溶液

1000 μg/mL

 


 


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