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X射线荧光光谱法分析锰矿石

更新时间:2023-08-13  |  点击率:1560


锰矿石


      锰在自然界分布很广,几乎各种矿石及硅酸盐的岩石中均含有锰。锰矿最常见的是无水和含水的氧化锰和碳酸锰,现已知的锰矿物有150种,但含锰最高,能大量富集形成有经济价值的锰矿物却不过5-6种,其中最重要、最有经济价值的是软锰矿和硬锰矿,另外还有水锰矿、褐锰矿、黑锰矿、菱锰矿等。这些矿物中锰的含量可达50~70% 左右,是锰的重要工业矿物。


在钢铁生产行业中有句说法:无锰不成钢。由此可知锰矿在冶金工业领域中的重要价值,在钢铁生产制造过程中添加适用锰矿,可以提高钢铁的硬度、强度、耐磨性、耐腐蚀性和可焊性,从而使钢铁在各种不同的机械设备中都能发挥出更好的性能。


自然界中含锰的矿石种类繁多,多见于氧化锰和碳酸锰。锰矿石组成成分复杂,存在各元素的含量变化范围宽、含量差别大,次、痕量元素多等现象,会对分析结果产生影响。


锰矿石常规定量分析项目中,除了锰、铁需要准确测定外,还有必要测定其他杂质元素和伴生稀有金属,以确保锰铁产品的质量。

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传统的分析方法主要采用电位滴定法、滴定法、分光光度法、重量法、极谱法等,但这些方法都需要较为复杂的样品前处理。


近年来,X荧光光谱分析法因测定元素含量快速、准确、操作简易等特点被广泛应用到分析和生产过程中。


本文将介绍使用日本理学波长色散X射线荧光光谱仪分析锰矿石主次元素。





HPGE

X射线荧光光谱法分析锰矿石


1

 实验仪器与实验试剂

ZSX PrimusIII+型波长色散型X射线荧光光谱仪

自动熔样机

铂黄坩埚(95%铂金+5%黄金)

氧化剂(NH4NO3)分析纯

脱模剂(NH4Br)分析纯

混合熔剂(Li2B4O7,LiBO2)、优级纯


2

 标准样品选择


选取锰矿石标准物质GBW07261-GBW07266,BH0113-1A、BH0113-2A,以及采用标准样品间、标准样品和光谱纯基准物质间,按不同比例混合研磨和化学定值样品人工制备若干个校准物质。

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标准样品中各成分含量范围


3

实验步骤


将灼烧后的0.30g锰矿样品,与6.00g混合熔剂,0.30g氧化剂(NH4NO3)和少量脱模剂(NH4Br溶液)充分混合后移入铂黄坩埚,在熔样机中以700℃预氧化后升温至1100℃熔融制成玻璃样片,于荧光光谱仪上进行测定。


4

 标准曲线校正


微量元素Cu、Zn、Ni采用Rh Kα线的康普顿散射线作为内标进行校正。其他元素采用经验系数法进行基体效应校正。


5

 方法精密度


选一含量合适的锰矿,按上述实验步骤平行制备12个玻璃熔片,于荧光光谱仪中测试得方法的精密度;再选其中一个玻璃熔片重复测量12次,检验仪器精密度。


其结果如下:

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精密度实验


由上可得,除Na2O得RSD(n=12)为8.93%,其他各组分得RSD均<5%,说明本方法具有良好得重现性。



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波长色散型X射线荧光光谱仪

ZSX Primus III+



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