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X射线荧光光谱仪测定铁矿石中有害元素

更新时间:2023-08-24  |  点击率:517

测定铁矿石中

有害元素

X射线荧光光谱仪


      凡是含有可经济利用的铁元素的矿石叫做铁矿石。铁矿石的种类很多,用于炼铁的主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。铁矿石试样经盐酸溶解后,其中的铁转化为Fe3+。在强酸性条件下,Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。Sn2+将Fe3+还原完毕后,甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色,因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。铁矿石是国际大宗商品,战略物资,属于经济命脉一类的东西。

铁矿石作为钢铁主要原料,除了主要元素铁之外,还含有砷、硫、铅、汞等有害元素,在运输、储存、冶炼过程中,直接或间接污染环境、水质和土壤等。


对铁矿中的铅、砷、镉、氟、氯和硫等有毒有害元素通常采用的国家标准方法比较繁琐,比如铅和砷用原子荧光光谱法和ICP,硫采用燃烧中和法等。这些元素的检测存在实验操作繁琐、分析时间长、消耗的化学试剂多等缺点。

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铁矿石


本文介绍采用粉末压片-X射线荧光光谱法测定铁矿石中铅、砷、镉、氟、氯和硫等有毒有害元素含量。

该方法操作简便,无需化学试剂,工作效率高,有利于大批量样品分析。


实验过程


1、实验仪器与试剂


波长色散型X射线荧光光谱仪ZSX Primus

40吨压片机

分析天平

烘箱

玛瑙研钵

硬脂酸,分析纯

淀粉,分析纯

氧化铁粉


2、样品制备


取粒度在200目以下样品8.00g,与1.00g淀粉混合均匀后,以硬脂酸作衬底,在40吨压力下,压制成检测用的粉末圆片。


3、标准曲线


选取多个铁矿国家标准物质制备砷、硫、铅标准曲线,将氧化铁与镉、氟和氯的基准物质按一定比例混合配置标准样品,绘制标准曲线。

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标准样品中各成分含量范围


4、标准曲线校正


硫、镉、氟和氯元素选择灵敏度较高的Kα线。砷元素灵敏度较高的Kα线与铅元素灵敏度较高的Lα线重叠。因此,为避免铅和砷元素谱线重叠干扰,砷元素选择Kβ线,铅元素选择Lβ线。采用经验系数法进行回归和基体校正。


5、精密度


取铁矿样品按照上述步骤制样成11个粉末圆片,置于仪器进行测定,计算方法精密度。

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精密度试验结果

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波长色散型X射线荧光光谱仪 ZSX Primus



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