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ROHS2.0邻苯4P快速解决方案说明

更新时间:2024-01-10  |  点击率:1442
GPY-450P热裂解应对电子电器产品中邻苯二甲酸酯快速筛查解决方案

一、产品概述

RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备(EEE)中使用有毒有害物质的法规,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后,欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求;2021年7月22日起,医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。
要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量,需要将电子样品粉碎,提取,除杂,然后浓缩,最后用对应的仪器进行检测,前期样品前处理,需要花很长的时间。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作为批准的方法,已经被国际电工委员会IEC批准(国标也已立项,为待批准状态)。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,经大量测试,也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。

RoHS2.0 PY-GC热裂解邻苯4P测试仪相对于传统索氏萃取,使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯,该方法不需要做前处理,告别有机溶剂,直接称取样品上机分析就能得到分析结果,更加简单快捷。

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二、产品优势
1、快速筛查:相较于传统索氏萃取法至少八小时的前处理而言,热裂解/热脱附-气相色谱仪检测无需样品前处理,20分钟即可得出结果,显著提升做样效率。637780329025494510692.png
2、无废气废液:热裂解/热脱附-气相色谱仪检测无需任何化学试剂,不产生废气废液,无需环评。
3、采购成本、使用成本较低:热裂解-气相色谱仪采购成本较低,使用过程中无需化学试剂,相比索氏萃取法+气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪而言使用成本较低。
4、操作简单便捷:操作相比与索氏萃取法-气相色谱质谱联用仪而言,操作难度显著降低,没有仪器使用经验的用户经过简单培训即可操作。
5、抗污染能力强:仪器各个方面设计确保样品接触位置无冷点。所有样品接触位置都采用石英材质与惰性化管线设计,不存在交叉污染。
6、适用样品基质丰富:可用于固体、液体直接进样,方便快捷。
7、优秀的重复性与精准度:温度控制准确性高;进样结构设计保证样品在石英管位置的优异一致性。GPY-450P热裂解/热脱附仪-气相色谱仪手动进样测定六次中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)相对标准偏差≤0.95%。
8、程序升温:可设置多阶梯程序升温功能,更好的应对复杂场景。

9、样品制备简单:仅需使用将样品切割放入样品舟即可上机测试,样品制备过程不超过2分钟。

三、仪器技术参数及指标
Py/TD部分(*IEC62321-8:2017要求)
项目性能指标
解析/裂解温度范围室温以上5℃-500℃
控温精度针对目标化合物,控温精度±0.2℃
升温速率≤200℃/min
解析温度控制程序控温
吹扫流量0-500mL/min
接口温度范围室温以上5℃-400℃
GC部分:
进样口参数室.1 最多可安装两个进样口
可搭配隔垫吹扫填充柱进样口(PIPP)
标准和惰性流路分流/不分流毛细管进样口(S/SL)
冷柱头进样口(COC)
分流/不分流毛细管柱进样口
最高使用温度450℃(提供证明材料原件)
高精度电子压力/流量控制
柱头压力设定范围:0~100psi
柱头压力控制设定精度:0.01psi(提供证明材料原件)
总流量设定范围:
0~1000 mL/min(氦气) 0~200 mL/min(氮气)
流量设定精度:0.001 mL/min
程序升压/升流:5阶(提供证明材料原件)
气体控制方式:恒定压力、恒定流量、程序升/降压、程序升/降流℃-350℃
柱温箱参数炉膛尺寸:28×30×18 cm。可容纳两根105 m × 0.530 mm 内径毛细管柱或两根10 英尺玻璃填充柱(盘绕直径9英寸,1/4 英寸外径)或两根20英尺长不锈钢填充柱(1/8 英寸外径),采用空气加热型容积≥15升,外观尺寸:59×52×51 cm
操作温度范围:高于室温+4℃~450℃;
可设定程序升温:30阶31平台(提供数据等材料证明原件)
温度控制精度:0.1℃
可设定最高升温速率:120℃/min
柱箱冷却降温(22℃ 室温):从450℃ 降到50℃小于360s(选配快速风扇)
最长一次方法运行时间:999.99min
可运行柱流失补偿(双通道)
加热区域:6个独立控制加热区控制(不包括炉箱温控)
辅助加热区最高操作温度:300℃
可设定独立小柱箱加热区
具有柱箱温度的自动保护功能
检测器参数可搭载多个独立控温的检测器
所有检测器均包括为电子流量控制模块
可选配检测器:FID、TCD、 u-ECD 、FPD、PDHID、MS
氢火焰离子化检测器(FID)
高精度电子流量/压力控制,精度0.01psi
适配填充柱和毛细管柱
最高使用温度450°C
检出限≤2.0 pg C/s(正十六烷)(提供证明材料原件)
基线漂移(30min)≤3×10-13A
基线噪声≤ 5×10-14 A
动态线性范围≥10^7
数据采集频率:最高500Hz(提供证明材料原件)
色谱工作站支持Windows 7/10,32位图形化用户界面(包含用户助手等功能)
可快速对前后进样口、前后检测器、柱温箱升温程序、色谱柱条件以及阀事件等各项参数进行设置(提供证明材料原件)
具有双击自动识别色谱峰保留时间、多谱图对比重复性分析自动进样器序列采集、自动积分校正及输出报告等强大应用功能
峰积分处理功能,定性功能(支持多相对保留时间,分组),定量功能(面积百分比法、校正面积百分比法、内标法、外标法),校准点数及级别数,手动制作工作曲线功能,色谱柱性能计算,数据比较功能
GC自动停止/自动启动,系统确认(GC自诊断),功能,状态记录功能
中英文可选
数据通讯:*以太网(LAN),远程启动运行开始/结束(无线互联),TCP/CP协议,不丢真更稳定
可在分析过程中进行快照功能


四、分析测试
4.1 分析流程
(一)样品处理
取称重后的样品,总质量为:0.5-1.0 mg,用镊子将样品固定在石英管中间部位,两端用石英棉固定;液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。
(二)参考条件
1)裂解程序升温,温度范围100℃-420℃
2)热裂解时间2~3钟
3)样品分流进样:固体进样重量需≤ 1.5mg,液体≤1 ul
4)FID 检测器温度:300 ℃,进样口温度:300 ℃,
5)程序升温 80 ℃(保持 2 分钟),以每分钟 25 ℃升至 300 ℃(保持14分钟)
(三)参考结果

邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗

组分名称保留时间(min)时间窗带(min)
邻苯二甲酸二异丁酯DIBP9.610.05
邻苯二甲酸二丁酯DBP9.980.05
邻苯二甲酸丁基苄酯BBP11.4560.05
邻苯二甲酸二辛酯DEHP12.1590.05

邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图

4.2  标准曲线及线性范围
配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液,以定量组分峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

标准曲线及线性相关系数如下所示:

1.png

不同浓度的标液峰面积对比如下图所示:

标液浓度(ppm)峰面积(A)
5015296
10026956
25059771
500124013
1000240783
如按照基线噪声2倍信号计算,检出限约为50 ppm。
4.3重复性

样品重复性测定,结果如下所示:

检出限约为50 ppm,线性相关系数大于0.999,RSD≤2.1%,满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。
五、GPY-450P热裂解/解析仪应用案例(RoHS2.0 PY-GC热裂解邻苯4P测试仪)
实验案例一、 国内某新型材料厂提供原料进行邻苯二甲酸酯快速筛查
仪器:
1、国产某品牌气相色谱仪(FID检测器)
2、GPY-450P热裂解/热脱附仪
3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱

检测项目:原料中四项邻苯二甲酸酯检测(DIBP、DBP、BBP、DEHP)

实验案例二、国内某电子材料领域头部集团公司提供原料进行邻苯二甲酸酯检测
仪器:
1、国产某品牌气相色谱仪(FID检测器)
2、GPY-450P热裂解/热脱附仪
3、邻苯二甲酸酯专用毛细管柱
检测项目:原料中四项邻苯二甲酸酯检测(DIBP、DBP、BBP、DEHP)


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