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型号:GP550

RoHS环保检测仪台式机XRFROHS1.0测试设备

描述:相对于传统索氏萃取,使用Py/TD-GCMS联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯,该方法不需要做前处理,告别有机溶剂,直接称取样品上机分析就能得到分析结果,更加简单快捷。RoHS环保检测仪台式机XRFROHS1.0测试设备

  • 厂商性质

    经销商
  • 更新时间

    2024-04-29
  • 访问量

    513
详细介绍
品牌乔邦仪器应用领域电子,印刷包装,纺织皮革,电气,综合

快速热裂解RoHS检测仪

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l 快速筛查

l 操作简单

免去繁杂的前处理流程,二十分钟即可完成分析

无仪器使用经验用户经过简单培训即可上机操作

l 无废水废液排放

l 样品制备简单

分析无需化学试剂,无需环评

样品仅需要简单切割取样,称重后称量记录即可上机操作


l 程序升温


l 样品适配性强

热裂解温度控制采用程序升温设计,控温精准

固体、液体、胶状、粉末等形态样品可以直接进样测试










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5.png

1  产品概述

RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备(EEE)中使用有毒有害物质的法规,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。201564日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHPBBPDBPDIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后,欧盟各成员国需在20161231日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019722日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求;2021722日起,医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。

要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量,需要将电子样品粉碎,提取,除杂,然后浓缩,最后用对应的仪器进行检测,前期样品前处理,需要花很长的时间。20173月,Py/TD-GC-MS方法作为guanfang批准的方法,已经被国际电工委员会IEC批准(国标也已立项,为待批准状态)。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,经大量测试,也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。

相对于传统索氏萃取,使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯,该方法不需要做前处理,告别有机溶剂,直接称取样品上机分析就能得到分析结果,更加简单快捷。

2  主要应用

Ø RoHS 2.0规定的聚合物中的四项邻苯二甲酸酯

3  功能特点

Ø 快速筛查,操作简单;

Ø 热裂解温度控制采用程序升温设计;

Ø 热裂解配备散热系统,仪器准备时间短;

Ø 进样过程无冷点,保证重复性和准确性;

Ø 样品制备无需有机溶剂;

Ø 适用各种样品基质(液、固);

Ø 专业软件,操作简单;

Ø 气相色谱温度、压力控制精度达到yiliu水平,保障良好的测试重复性。

4  仪器技术参数及指标

Py/TD部分(wanquan满足IEC62321-8:2017要求):

项目

性能指标

热裂解/热脱附温度范围

室温以上5 - 500

控温精度

针对目标化合物,控温精度±0.2℃

升温速率

200/min

解析温度控制

程序控温

吹扫流量

0-500mL/min

接口温度范围

室温以上5 - 400

GC部分:

进样口温度范围

室温以上5℃-350

进样口类型

分流/不分流

柱箱温度范围

室温以上5℃~450℃,增量:0.5℃;精度:±0.1℃

升温阶梯

可实现16阶程序升温

其他特点

1、采用了技术*百兆/千兆以太网通信接口并内置IP协议栈、使仪器可以通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便实验室的架设、简化实验室的配置、方便分析数据的管理。

2、仪器配备的7寸彩色液晶触摸屏,支持热插拔,可作手持控制器使用。

3、仪器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可选配多种高性能检测器,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,最多可同时安装三个检测器,FID检测具有自动点火功能。

4、采用低噪声、高分辨率24位AD电路,并具有基线存储、基线扣除的功能。

5  分析测试(RoHS环保检测仪台式机XRFROHS1.0测试设备)

5.1  分析流程

(一)样品处理

取称重后的样品,总质量为:0.5-1.0 mg,用镊子将样品固定在石英管中间部位,两端用石英棉固定;液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。

(二)参考条件

1) 裂解程序升温:100℃→(72/min)→280(2 min)

2) 传输线温度:300

3) 样品分流进样:固体重量需在0.5mg1mg之间,液体应在1 ul左右

4) FID 检测器温度:300 ℃,进样口温度:300

5) 程序升温 100 ℃(保持 1 分钟),以每分钟 20 ℃升至 300 ℃(保持14分钟)

(三)参考结果

邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗

组分名称

保留时间(min)

时间窗带(min

邻苯二甲酸二异丁酯DIBP

11.094

0.05

邻苯二甲酸二丁酯DBP

11.663

0.05

邻苯二甲酸丁基苄酯BBP

14.841

0.05

邻苯二甲酸二辛酯DEHP

16.960

0.05

邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图

图片1.png


5.2  标准曲线及线性范围

配置含量50 ppm100 ppm250 ppm500 ppm1000 ppmDBP标准溶液,定量组分峰面积为纵坐标浓度为横坐标绘制标准曲线

标准曲线及线性相关系数如下所示

图片2.png


不同浓度的标液峰面积对比如下图所示:

标液浓度(ppm)

峰面积(A)

50

15296

100

26956

250

59771

500

124013

1000

240783

如按照基线噪声2倍信号计算,zui低检出限约为50 ppm

5.3  重复性

样品重复性测定,结果如下所示

样品序号\峰面积

DIBP

DBP

BBP

DEHP

1

414880

405971

358762

405629

2

413855

401013

347080

419472

3

404010

396076

374528

419352

4

420141

412550

393896

411335

5

417695

408877

396347

422330

6

439497

417750

378398

435107

RSD(%)

2.805423

1.9223

5.155986

2.407121

zui低检出限约为50 ppm,线性相关系数大于0.999RSD5.16%,满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。

6  工作环境(RoHS环保检测仪台式机XRFROHS1.0测试设备)

1) 环境要求

操作温度为15°C35°C,zuiyou使用温度18°C28°C1.5h内温度变化不大于2°C,环境温差大,应配置空调。

相对湿度必须是在≤75%,可配置除湿机。

操作和存放需要非冷凝、无腐蚀性的环境。

最大的粉尘微粒密度为80mg/m3

2) 电气要求

电压范围:220V±10V,频率为50Hz

电源有接地线;无强电磁干扰。

具有10A三针插头的插板3个。

如经费允许,建议配置不间断电源(UPS),功率要求10KVA以上。

3) 仪器安装试验台要求

提供足够的实验台空间,以安装PYGCPC、打印机等设备。

实验台必须台面平整,足够稳固以支撑整个系统的重量,包括PYGCPC、打印机等设备,总重量约120kg

实验台四周留出不小于0.5m宽的操作与维修空间,请勿贴墙安置。

建议在实验台上方安装排风设备。

仪器安装实验台建议尺寸:长250cm×80cm×75cm

4) 样品处理试验台要求

样品处理实验台主要用于放置电子天平及进行样品处理。

样品处理实验台应稳固耐用,并且减少振动的产生。

不能把电子天平放置在通风口或者风扇附近,因为较强的气流会影响称量的结果。

样品处理实验台还应留有足够的空间进行样品处理。

样品处理实验台建议尺寸:长120cm×80cm×75cm

如空间限制,仪器安装实验台及样品处理实验台亦可使用两张长150cm的实验桌。


附件:仪器配置清单

热裂解脱附仪产品配置:

序号

描述

数量

单位

主机及配件

1

热裂解/脱附仪进样器

1

2

热裂解/脱附仪控制箱

1

3

石英裂解炉

2

4

石英进样管

5

5

石英样品舟

200

6

石英棉

5

g

7

7#进样针

3

8

工具包(扳手、螺丝刀、连接电线、密封圈、石墨垫、气管等)

1

配套样品处理工具

1

镊子

3

2

雕刻刀

1

3

斜口钳(用于拆解样品)

1

4

喷灯

1

5

称量纸

2

6

35mm玻璃培养皿(用于称重)

2

7

垫板

2

8

10μL进样针

2

9

50mL烧杯(用于盛放使用后的样品舟)

2

气相色谱产品配置:

序号

描述

数量

单位

1

气相色谱仪主机

1

2

分流毛细管柱进样口

1

3

空气发生器

1

4

氢气发生器

1

5

色谱仪定性定量分析软件

1

6

非极性色谱柱

1

7

色谱维护工具包

1

8

基础工具包

1

标准品:

序号

描述

数量

单位

1

1000ppm邻苯二甲酸酯混合标液4P(BBP/DEHP/DIBP/DBP)

1

实验室配套设备及耗材:

序号

描述

数量

单位

1

氮气瓶(40L)+减压阀

1

2

气瓶柜

1

3

万分之一电子天平

1

4

冰箱

1

5

电脑、打印机

1








后期可升级为Py/TD-GCMSPy/TD-GC方案

1.方案概述

RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备(EEE)中使用有毒有害物质的法规,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。201564日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHPBBPDBPDIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后,欧盟各成员国需在20161231日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019722日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求;2021722日起,医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。

要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量,需要将电子样品粉碎,提取,除杂,然后浓缩,最后用对应的仪器进行检测,前期样品前处理,需要花很长的时间。20173月,热裂解/解析-气相色谱-质谱联用(Py/TD-GCMS)方法作为guanfang批准的方法,已经被国际电工委员会IEC批准(国标也已立项,为待批准状态)。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。

相对于传统索氏萃取,使用Py/TD-GCMS联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯,该方法不需要做前处理,告别有机溶剂,直接称取样品上机分析就能得到分析结果,更加简单快捷。

然而由于Py/TD-GCMS联用系统一次购置成本较高,有很多客户预算不足,因此希望寻找更低成本的解决方案。热裂解/解析-气相色谱仪(Py/TD-GC)作为Py/TD-GCMS的低配置替代方案,虽然目前没有标准支撑,但经大量测试,也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求,并且也得到了众多客户的认可。

由于Py/TD-GC没有标准支撑,大部分客户还是希望在预算足够的情况能够升级为Py/TD-GCMS,以更好的满足下游客户的审厂要求。基于此考虑,我司专门为客户设计了如下方案,使之在前期经费预算紧张的情况下,先采用低成本的Py/TD-GC作为临时检测质控设备。后期如有新的预算,可以在Py/TD-GC的基础上,增加一台质谱(MS)使之成为符合国际国内标准的Py/TD-GCMS方案。此方案最终采购费用仅比购置Py/TD-GCMS稍高一点,但由于升级后的设备具有质谱和氢火焰两种检测器,设备具有更好的扩展性,可以做的应用更多。






2. Py/TD-GC技术参数及特点


Py/TD部分(wanquan满足IEC62321-8:2017要求):

项目

性能指标

热裂解/热脱附温度范围

室温以上5 - 500

控温精度

针对目标化合物,控温精度±0.2

升温速率

200/min

解析温度控制

程序控温

吹扫流量

0-500mL/min

接口温度范围

室温以上5 - 400

GC部分:

进样口温度范围

室温以上5℃-450

进样口类型

毛细管柱带EPC分流/不分流,最大分流比1000:1

柱箱温度范围

室温以上5℃-450℃;设定值分辨率1℃;室温每变化1℃,主箱变化<0.01

温度设定

6阶梯,7平台,可梯度降温;精度优于0.01℃

升温阶梯

最大升温速率≤120℃/min,最长运行时间999.99min,降温速率450℃-50℃小于5min

压力设定

范围:0-100psi;精度优于0.01psi

压控模式

恒流、恒压、程序升流、程序升压、脉冲压力

载气流量设定

范围:0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He);精度:0.1ml/min

程序升压/升流

3阶

检测器

氢火焰,可实现自动点火、自动灭火检测、自动调节点火气流

基线

基线漂移(30min)≤3×10-13A;基线噪声≤ 5×10-14 A

最di检测限

≤1.5pg C/s(正十六烷)

峰面积重现性

<2% RSD

动态范围

>107

保留时间重现性

<1 s

Ø 快速筛查,操作简单;

Ø 热裂解温度控制采用程序升温设计;

Ø 热裂解配备散热系统,仪器准备时间短;

Ø 进样过程无冷点,保证重复性和准确性;

Ø 样品制备无需有机溶剂;

Ø 适用各种样品基质(气、液、固);

Ø 专业软件,操作简单;

Ø 气相色谱温度、压力控制精度达到一liu水平,保障良好的测试重复性。

3. Py/TD-GCMS技术参数及特点

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Py/TD部分(wanquan满足IEC62321-8:2017要求):

项目

性能指标

热裂解/热脱附温度范围

室温以上5 - 500

控温精度

针对目标化合物,控温精度±0.2℃

升温速率

200/min

解析温度控制

程序控温

吹扫流量

0-500mL/min

接口温度范围

室温以上5 - 400

GC部分:

进样口温度范围

室温以上5℃-450

进样口类型

毛细管柱带EPC分流/不分流,最大分流比1000:1

柱箱温度范围

室温以上5℃-450℃;设定值分辨率1℃;室温每变化1℃,主箱变化<0.01

温度设定

6阶梯,7平台,可梯度降温;精度优于0.01℃

升温阶梯

最大升温速率≤120℃/min,最长运行时间999.99min,降温速率450℃-50℃小于5min

压力设定

范围:0-100psi;精度优于0.01psi

压控模式

恒流、恒压、程序升流、程序升压、脉冲压力

载气流量设定

范围:0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He);精度:0.1ml/min

程序升压/升流

3阶

进样口温度范围

室温以上5℃-450

MS部分:

信噪比

1 pg OFN,m/z 272, 400:1以上

离子源材料

惰性陶瓷离子源,配置双灯丝;

离子化能量

10-100 ev可调

接口温度

最高350℃,精度优于0.1℃,质谱仪自控;

离子源温度

最高350℃,精度优于0.1

质量分析器

带预置杆高精度金属四级杆

分辨率

单位质量分辨率

质量数范围

1.5u-1050u,软件能完quan设置并检测

质量轴稳定性

±0.1u/48h

扫描方式

全扫描、选择离子检测、全扫描和选择离子同步检测、交替扫描

检测器

长寿命1013级非连续打拿极电子倍增器

最大扫描速度

10000u/s,速度全程可调

动态范围

106

峰面积重现性

<2%RSD

真空系统

机械泵抽速≥4m3/h,涡轮分子泵抽速250L/s

最大允许色谱柱流量

5ml/min氦气

可维护部件

可拆卸离子源、灯丝、透镜、预四级杆、检测器

Ø 快速筛查,操作简单;

Ø 热裂解温度控制采用程序升温设计;

Ø 热裂解配备散热系统,仪器准备时间短;

Ø 进样过程无冷点,保证重复性和准确性;

Ø 样品制备无需有机溶剂;

Ø 适用各种样品基质(气、液、固);

Ø 专业软件,操作简单;

Ø 气相色谱温度、压力控制精度达到国际一liu水平,保障良好的测试重复性;

Ø 宽温射频电源能更好地适应各种实验室环境,提供良好的稳定性;

Ø 高精度全金属四级杆,保证良好的质谱分辨力;

Ø 带预四级的四级杆质量分析器,有效减少对四级杆的污染;

Ø 带高能转换打拿极的电子倍增器保持*的灵敏度;

Ø 采用进口高性能涡轮分子泵,大抽速、运行稳定、长寿命,为质谱提供*的真空环境;

Ø 高温惰性离子源高效电离、减少污染,配备两根长寿命灯丝,提供双倍的使用时间。


















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