ROHS2.0 多溴 气质测试仪器

摘要 参考《GB/T26125-2011  电子电气产品 六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定》，Scan 扫描方式，根据保留时间、质谱图及特征离子对多溴二苯醚标准品进行定性，优化了色谱进样口温度、升温程序、进样方式、离子源温度等条件。选择离子扫描（Sim）方式建立了多溴二苯醚的校正曲线，并研究了多溴二苯醚结果

重复性，最终，我们建立了7800 双曲面四极杆气相色谱质谱联用仪测定多溴二苯醚的方法。

关键词 气相色谱质谱 多溴二苯醚

实验条件

气相条件

进样模式：脉冲不分流；脉冲压力：20Psi；脉冲时间：0.75min；吹扫流量：50mL/min；吹扫时间：1min；载气节省流量：15mL/min；载气节省时间：4min；进样口：280℃；进样量：2µL；色谱柱：DB-5HT 15m×0.25mm×0. 1µm 恒流模式 色谱柱流量：2mL/min；柱

箱升温程序：100℃（1min）30℃/min 340℃（5min）

质谱条件

离子源温度：350℃；传输线温度：340℃；溶剂延迟：2min；

调谐条件：离子源 350℃条件下调谐，全扫扫速 4000amu/s，调谐各碎片离子强度和比值符合常规要求；倍增器电压：用符合上述调谐要求的倍增器电压（全扫扫速 4000 amu/s）。扫描方式：全扫描（SCAN）和选择离子扫描（SIM）；扫速：4000amu/s；SCAN 模式扫描范围：50~1000amu；

SIM 分组：

2.00~6.90min 141.1 ，168.1 ，246.0 ，248.0 ，250.0 ，325.9 ，327.9 ，403.9 ，405.8 ，407.8， 483.7 ，485.7 ，563.7 ，565.7 ，驻留时间 20ms ；6.90~14.00min 320.8 ，359.7 ，483.8，

561.7 ，563.7 ，641.5 ，643.6 ，645.6 ，719.4 ，721.6 ，799.3 ，801.3 ，801.4 ，879.3 ，959.1，驻留时间 20ms。

实验结果

图 1      多溴二苯醚 0.5mg/L 总离子流图（从前到后分别是一溴二苯醚至十溴二苯醚）

图 2      多溴二苯醚质谱图

图 3    多溴二苯醚线性方程

表 1  多溴二苯醚重复性

多溴二苯醚总离子流图如图 1 所示，多溴二苯醚质谱图如图 2 所示。配制5-500ng/mL的多溴二苯醚标样（一溴至九溴 5-500ng/mL，十溴 50-500ng/mL），上机测试，线性方程如图 3 所示，线性相关系数大于 0.995 ，线性关系良好。ROHS2.0 多溴 气质测试仪器

配制 100 、200 、300 、500ng/mL 等不同浓度样品，每个浓度样品平行测定 6 次，比较保留时间和峰面积。表 1 列出了各浓度样品平行测定 6 次的峰面积和保留时间的相对标准偏差，峰面积的相对标准偏差为 0.64%~9.58%，保留时间的偏差均很小，仪器测定的重复性很好。

本文建立了7800 双曲面四极杆气相色谱质谱联用仪测定多溴二苯醚的方法，线性、重复性良好，符合标准要求。ROHS2.0 多溴 气质测试仪器