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RoHS 2.0快速邻苯检测仪
l 快速筛查 | l 操作简单 |
免去繁杂的前处理流程,二十分钟即可完成分析 | 无仪器使用经验用户经过简单培训即可上机操作 |
l 无废水废液排放 | l 样品制备简单 |
分析无需化学试剂,无需环评 | 样品仅需要简单切割取样,称重后称量记录即可上机操作 |
l 程序升温 | l 样品适配性强 |
热裂解温度控制采用程序升温设计,控温精准 | 固体、液体、胶状、粉末等形态样品可以直接进样测试 |
1 产品概述
RoHS是欧盟立法限制在电子电气设备(EEE)中使用有毒有害物质的法规,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。该指令主要用于规范电子电气产品的材料及工艺标准,使之更加有利于人体健康及环境保护。最初该指令规定了电子电气产品中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚6项物质的使用限值。2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物质清单中。此修订指令发布后,欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除医疗和监控设备)均需满足该限制要求;2021年7月22日起,医疗设备(包括体外医疗设备)和监控设备(包括工业监控设备)也将纳入该管控范围。
要检测电子电气产品中4项邻苯二甲酸酯化学物质的含量,需要将电子样品粉碎,提取,除杂,然后浓缩,最后用对应的仪器进行检测,前期样品前处理,需要花很长的时间。2017年3月,Py/TD-GC-MS方法作为guanfang批准的方法,已经被国际电工委员会IEC批准(国标也已立项,为待批准状态)。该方法是用来分析电子电气产品监管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的邻苯二甲酸酯类物质。Py/TD-GC作为Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,经大量测试,也基本可以满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。
相对于传统索氏萃取,使用Py/TD-GC联用系统可以快速筛查电子电气产品中邻苯二甲酸酯,该方法不需要做前处理,告别有机溶剂,直接称取样品上机分析就能得到分析结果,更加简单快捷。
2 主要应用
Ø RoHS 2.0规定的聚合物中的四项邻苯二甲酸酯
3 功能特点
Ø 快速筛查,操作简单;
Ø 热裂解温度控制采用程序升温设计;
Ø 热裂解配备散热系统,仪器准备时间短;
Ø 进样过程无冷点,保证重复性和准确性;
Ø 样品制备无需有机溶剂;
Ø 适用各种样品基质(液、固);
Ø 专业软件,操作简单;
Ø 气相色谱温度、压力控制精度达到yiliu水平,保障良好的测试重复性。
4 仪器技术参数及指标
Py/TD部分(wanquan满足IEC62321-8:2017要求): | |
项目 | 性能指标 |
热裂解/热脱附温度范围 | 室温以上5℃ - 500℃ |
控温精度 | 针对目标化合物,控温精度±0.2℃ |
升温速率 | ≤200℃/min |
解析温度控制 | 程序控温 |
吹扫流量 | 0-500mL/min |
接口温度范围 | 室温以上5℃ - 400℃ |
GC部分: | |
进样口温度范围 | 室温以上5℃-350℃ |
进样口类型 | 分流/不分流 |
柱箱温度范围 | 室温以上5℃~450℃,增量:0.5℃;精度:±0.1℃ |
升温阶梯 | 可实现16阶程序升温 |
其他特点 | 1、采用了技术*百兆/千兆以太网通信接口并内置IP协议栈、使仪器可以通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便实验室的架设、简化实验室的配置、方便分析数据的管理。 2、仪器配备的7寸彩色液晶触摸屏,支持热插拔,可作手持控制器使用。 3、仪器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可选配多种高性能检测器,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,最多可同时安装三个检测器,FID检测具有自动点火功能。 4、采用低噪声、高分辨率24位AD电路,并具有基线存储、基线扣除的功能。 |
5 分析测试(RoHS2.0快速检测仪PY-GC)
5.1 分析流程
(一)样品处理
取称重后的样品,总质量为:0.5-1.0 mg,用镊子将样品固定在石英管中间部位,两端用石英棉固定;液体样直接滴加至石英棉上。再将石英管放入加热装置即可。
(二)参考条件
1) 裂解程序升温:100℃→(72℃/min)→280℃(2 min)
2) 传输线温度:300℃
3) 样品分流进样:固体进样重量需在0.5mg至1mg之间,液体应在1 ul左右
4) FID 检测器温度:300 ℃,进样口温度:300 ℃
5) 程序升温 100 ℃(保持 1 分钟),以每分钟 20 ℃升至 300 ℃(保持14分钟)
(三)参考结果
邻苯二甲酸酯类化合物各组分参考保留时间及时间窗
组分名称 | 保留时间(min) | 时间窗带(min) |
邻苯二甲酸二异丁酯DIBP | 11.094 | 0.05 |
邻苯二甲酸二丁酯DBP | 11.663 | 0.05 |
邻苯二甲酸丁基苄酯BBP | 14.841 | 0.05 |
邻苯二甲酸二辛酯DEHP | 16.960 | 0.05 |
邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的参考色谱图
5.2 标准曲线及线性范围
配置含量为50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP标准溶液,以定量组分峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
标准曲线及线性相关系数如下所示:
不同浓度的标液峰面积对比如下图所示:
标液浓度(ppm) | 峰面积(A) |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基线噪声2倍信号计算,zui低检出限约为50 ppm。
5.3 重复性
样品重复性测定,结果如下所示:
样品序号\峰面积 | DIBP | DBP | BBP | DEHP |
1 | 414880 | 405971 | 358762 | 405629 |
2 | 413855 | 401013 | 347080 | 419472 |
3 | 404010 | 396076 | 374528 | 419352 |
4 | 420141 | 412550 | 393896 | 411335 |
5 | 417695 | 408877 | 396347 | 422330 |
6 | 439497 | 417750 | 378398 | 435107 |
RSD(%) | 2.805423 | 1.9223 | 5.155986 | 2.407121 |
zui低检出限约为50 ppm,线性相关系数大于0.999,RSD≤5.16%,满足RoHS 2.0邻苯的筛选要求。
6 工作环境(RoHS2.0快速检测仪PY-GC)
1) 环境要求
操作温度为15°C~35°C,zuiyou使用温度18°C~28°C,1.5h内温度变化不大于2°C,环境温差大,应配置空调。
相对湿度必须是在≤75%,可配置除湿机。
操作和存放需要非冷凝、无腐蚀性的环境。
最大的粉尘微粒密度为80mg/m3。
2) 电气要求
电压范围:220V±10V,频率为50Hz。
电源有接地线;无强电磁干扰。
具有10A三针插头的插板3个。
如经费允许,建议配置不间断电源(UPS),功率要求10KVA以上。
3) 仪器安装试验台要求
提供足够的实验台空间,以安装PY、GC、PC、打印机等设备。
实验台必须台面平整,足够稳固以支撑整个系统的重量,包括PY、GC、PC、打印机等设备,总重量约120kg。
实验台四周留出不小于0.5m宽的操作与维修空间,请勿贴墙安置。
建议在实验台上方安装排风设备。
仪器安装实验台建议尺寸:长250cm×宽80cm×高75cm。
4) 样品处理试验台要求
样品处理实验台主要用于放置电子天平及进行样品处理。
样品处理实验台应稳固耐用,并且减少振动的产生。
不能把电子天平放置在通风口或者风扇附近,因为较强的气流会影响称量的结果。
样品处理实验台还应留有足够的空间进行样品处理。
样品处理实验台建议尺寸:长120cm×宽80cm×高75cm。
如空间限制,仪器安装实验台及样品处理实验台亦可使用两张长150cm的实验桌。
附件:仪器配置清单
热裂解脱附仪产品配置:
序号 | 描述 | 数量 | 单位 |
主机及配件 | |||
1 | 热裂解/脱附仪进样器 | 1 | 台 |
2 | 热裂解/脱附仪控制箱 | 1 | 台 |
3 | 石英裂解炉 | 2 | 个 |
4 | 石英进样管 | 5 | 个 |
5 | 石英样品舟 | 200 | 个 |
6 | 石英棉 | 5 | g |
7 | 7#进样针 | 3 | 个 |
8 | 工具包(扳手、螺丝刀、连接电线、密封圈、石墨垫、气管等) | 1 | 套 |
配套样品处理工具 | |||
1 | 镊子 | 3 | 个 |
2 | 雕刻刀 | 1 | 套 |
3 | 斜口钳(用于拆解样品) | 1 | 把 |
4 | 喷灯 | 1 | 台 |
5 | 称量纸 | 2 | 袋 |
6 | 35mm玻璃培养皿(用于称重) | 2 | 只 |
7 | 垫板 | 2 | 张 |
8 | 10μL进样针 | 2 | 支 |
9 | 50mL烧杯(用于盛放使用后的样品舟) | 2 | 个 |
气相色谱产品配置:
序号 | 描述 | 数量 | 单位 |
1 | 气相色谱仪主机 | 1 | 台 |
2 | 分流毛细管柱进样口 | 1 | 套 |
3 | 空气发生器 | 1 | 台 |
4 | 氢气发生器 | 1 | 台 |
5 | 色谱仪定性定量分析软件 | 1 | 套 |
6 | 非极性色谱柱 | 1 | 根 |
7 | 色谱维护工具包 | 1 | 套 |
8 | 基础工具包 | 1 | 套 |
标准品:
序号 | 描述 | 数量 | 单位 |
1 | 1000ppm邻苯二甲酸酯混合标液4P(BBP/DEHP/DIBP/DBP) | 1 | 瓶 |
实验室配套设备及耗材:
序号 | 描述 | 数量 | 单位 |
1 | 氮气瓶(40L)+减压阀 | 1 | 套 |
2 | 气瓶柜 | 1 | 个 |
3 | 万分之一电子天平 | 1 | 台 |
4 | 冰箱 | 1 | 台 |
5 | 电脑、打印机 | 1 | 套 |
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